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李鸿章在与各国公使议和的同时，还被迫同俄国代表就东北问题进行了单独谈判。
早在李鸿章入京谈判之前，俄国趁清政府无暇顾及东北的时机，调集重兵迅速占领东三省。
正当李鸿章等人焦急地盼望着各国拿出议和条款，而各国公使为各自利益明争暗斗一时难以取得一致意见之际，俄国代表提出要先同中国订立条约，了结东北三省归还问题的要案，但遭到了各国公使的反对。
而俄国政府一再电促驻华大使，劝诱李鸿章迅速办理签约事宜。
1901年1月2日，清政府接受俄国的要求，任命杨儒为全权代表，在彼得堡与沙俄进行谈判，并指示杨儒在谈判过程中随时与李鸿章、奕商议。
1901年2月16日，俄国公使正式提出书面约稿12条，其主要内容是：俄国答应将东北三省全部归还中国，由中国设官治理；中国容许俄国驻兵东北三省，以保护铁路，维持地方秩序；东北三省如有战事发生，容许俄国出兵援助；中国不得在东北三省驻兵，也不得招募新兵，原有军事设施全部拆毁；中国东北三省的官员如办事不妥当，俄国有权要求惩办，中国政府不得拒绝；中国训练北方水陆军，由俄国负责，他国不得干预；旅顺口以及金州，由俄国管理，中国政府无权过问；东三省、蒙古、新疆、伊犁一带矿务、铁路及其他利益，不经俄国批准，不得让与他国，中国也不得自行开办；中国赔偿俄国经费；铁路及其他产业，一旦遭到破坏，由中国负责赔偿损失；中国军费的赔偿问题，由中国以东北三省中的一省作为抵押；中国容许俄国自东北经长城到北京建造铁路。
消息传出之后，立即引起了国际国内的强烈反响。
日本外交部的官员在召见中国驻日公使李盛铎时说：“这次中国万万不能割地，如果答应给某一国割地，或者虽没有明说割地而设官置兵，实际也是暗中割了土地，一经签字，他国必然群起效尤，大局就不可问了。
财政权利也同样如此，假如有一国要挟太重，中国可以这样答复：‘这次事件涉及到各国，应当在各国签约时一同商议’。
这样中国就可以不吃亏。”
在国内，舆论更是哗然。
几百名士人联名上书李鸿章、奕以及会同议和大臣刘坤一、张之洞，吁请拒绝俄国的无理要求。
在内外舆论压力之下，清廷于1901年2月26日电谕李鸿章、奕说：“关于东三省签约问题，关系重大。
着奕、李鸿章统筹，或者同俄国使节慢慢商量，或者联络英、日等国，拿出一个妥当办法既不要激怒俄国，也不要激起各国公愤。
李鸿章最熟悉俄国情形，如何办理，全在该大学士善于操纵。”
此时，俄国为了诱使清廷就范，改换手法，将原来的约稿作了一些删削，于3月1日作为最后约稿抛出，限令杨儒在14天内签字。
在胁迫杨儒的同时，俄国公使还多方恫吓李鸿章：“外部训令逾期不画押，东北三省永远不还，以后遇事俄亦不能助华。”
于是，李鸿章想早日了事，认为只需少许删除，其他“照允无患”
。
他当时的打算是想利用俄国来抵制其他列强，以为俄国是中国的好朋友，关键时刻会出面为中国说话，从而主张“曲徇”
其请，签字订约。
3月20日，清廷在乞求英国联络美、德、日等国出面干预的同时，恳请俄国展限改约。
但俄国断然拒绝展限改约，英、美、德、日等国虽然力劝清廷拒绝签约，却没有采取实际行动对俄国施加任何压力。
3月23日，清廷不得不电谕奕、李鸿章“全权定计，朝廷实不能遥断。”
然而，过了3天清政府又认识到“不忙于画押，仅只激怒于俄，画押则会引起各国群起效尤分据，其祸更速”
，从而指示杨儒转告俄国政府，要求展限改妥章程，说明这样做“无碍公约”
；同时又电令奕、李鸿章通知各国公使：
1901年7月初，在中俄关于交收东北三省的谈判停顿3个多月之后，清政府根据刘坤一的建议，谕令奕、李鸿章照会除俄国之外的各国驻京公使，以公议迫使俄国从东北撤军，并指示他们与俄使商定前约，请各国公议，允许各国在东北三省通商，企图借各国通商形成列强相互牵制的均势来维护清朝在这一地区的统治。
李鸿章不同意这种办法，仍固执己见，主张与俄国重开谈判。
当时，正值英、日筹议建立反俄同盟，日本国内反俄情绪日益高涨，日本陆军也在积极备战。
俄国由于没有作好反日作战准备，被迫对日妥协，决定从东北部分撤出，俄国公使格尔思派员会见李鸿章，目的仍很明确，就是阻止英、日等国干预的同时，迫使清政府接受原约。
李鸿章认为“这个问题必须请旨才能遵行”
，并且要求“酌量删改”
清政府感到俄国提出的3项先决条件“实有难行”
，指示李鸿章“与俄使婉切商办”
改约。
李鸿章认为这是不可能的，复奏曰“倘照来谕婉切商办，恐怕到100年之后也不能妥定约章，恐将永远不还矣。”
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