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这时应调节热源温度以达到要求。
五、思考题
（1） 蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？
（2） 如果蒸馏出的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应该采取什么办法?
（3） 蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应怎样处理?
实验8分馏
一、实验目的
（1） 了解分馏的原理及其意义。
（2） 掌握实验室分馏的实验操作技术。
二、实验原理
沸点不同但可互溶的**混合物，通过在分馏柱中多次的汽化－冷凝，从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离，这个过程称为分馏（fraal distillation）。
简单地说，分馏就是在同一装置中完成的多次蒸馏。
混合物中各组分具有不同的蒸气压，加热沸腾产生的蒸气中，低沸点组分的含量较高。
将此蒸气冷凝，则得到低沸点组分含量较多的**，这就是一次蒸馏。
如将得到的**继续蒸馏，再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。
如此多次蒸馏，最终就将沸点不同的两组分分离。
但应用这样反复多次的简单蒸馏，不仅操作繁琐，又浪费时间、能源。
因此，通常采用分馏来进行分离。
与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。
当混合物蒸气进入分馏柱中时，因为高沸点组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分，故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多，通过多次的冷凝，在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。
此外，含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部，在回流途中，遇到上升的蒸气时，二者之间进行热交换，使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化，高沸点物质仍呈液态回流，越是在分馏柱底部，冷凝液中高沸点组分的含量就越多，直至回流到烧瓶中。
所以，在分馏柱中，混合物通过多次气液平衡的热交换产生多次的汽化冷凝回流汽化的过程，最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。
实验室中常用的分馏装置与简单蒸馏装置类似，见第一章图118。
不同之处是在蒸馏烧瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱。
分馏的操作规程也与简单蒸馏相似，见实验七，所不同的是：① 所选热源的温度稳定性要求更高，最好是水浴或油浴；② 控制分馏时蒸出**的速率为每2～3秒1滴，比简单蒸馏的速率要慢很多；③ 烧瓶、分馏柱及温度计的轴线必须保证竖直；④ 控制适当回流比时要防止液泛现象的发生[4]。
三、仪器与试剂
1. 仪器
水浴锅、电热套、圆底烧瓶（100mL）、分馏柱、蒸馏头、温度计套管、温度计（100℃）、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶、量筒、三角漏斗、橡皮管。
2. 试剂
无水乙醇、水。
四、实验步骤
在100mL圆底烧瓶中加入20mL无水乙醇、20mL自来水和2粒沸石，按第一章图 118 搭配分馏装置，开通冷却水，用水浴加热，当蒸气到达水银球周围时，温度计读数迅速上升。
记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度，调整加热温度控制馏出速度为每2～3秒1滴。
当馏出速度突然减慢，温度计读数突然下降时，改用电热套进行加热。
分别记录馏出物第1滴、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL时的体积与具体温度读数。
用坐标纸以馏出**积为横坐标，温度为纵坐标画出分馏曲线图。
[5]
本实验约需3h。
【注释】
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