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十字夹的开口朝上，烧瓶的重心落在铁架台底盘的中心位置。
装上蒸馏头和温度计。
在另一个铁架台上安装冷凝管，用冷凝管夹（注意区分烧瓶夹）夹住其中上部，使冷凝管的中心线和圆底烧瓶上蒸馏头支管的中心线成一直线，移动冷凝管，使其与蒸馏头支管紧密相连，塞紧后再固定好冷凝管。
最后依次接上接引管和接收瓶。
整个装置要求准确、端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一平面内，且整套装置应位于台面中央并与实验台前沿平行。
蒸馏装置绝不能成封闭系统，必须连通大气。
否则将会使系统内压力增大，温度升高，引起**冲出造成火灾或发生爆炸事故。
（3） 加热开通冷凝水后，采用适当方式加热。
热源温度往往高出**沸点20℃左右，以控制馏出液的速度每秒1～2滴为宜。
整个过程中，应使温度计水银球上带有被冷凝的液滴[3]，此时的温度即为**与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是馏出液的沸点。
（4） 收集馏分进行蒸馏时至少要准备两个接收瓶，因为在达到需要物质的沸点之前，常有沸点较低的**先蒸出，这部分馏出液称为“前馏分”
。
前馏分蒸完，温度上升趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质即“馏分”
，这时应更换一只洁净干燥的接收瓶接收。
记下这部分**开始馏出时和最后一滴馏出时的温度读数，测得的温度区间即是该馏分的沸程。
一般**中或多或少含有一些高沸点的杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计读数会显著升高；若维持原来加热温度，就不会再有馏出液蒸出，温度会突然下降，这时就应停止蒸馏。
即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免圆底烧瓶破裂及其他意外事故的发生。
（5） 停止蒸馏蒸馏完毕，应先停止加热，待稍冷后馏出物不再继续流出时，取下接收瓶保存好产物。
关掉冷凝水，再按与装配仪器相反的顺序拆除仪器，并清洗干净。
操作视频
三、仪器与试剂
1. 仪器
电热套、圆底烧瓶（100mL）、蒸馏头、温度计套管、温度计（100℃）、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶、量筒、三角漏斗、橡皮管。
2. 试剂
无水乙醇。
四、实验步骤
在100mL圆底烧瓶中加入40 mL无水乙醇和2粒沸石，按图242搭配蒸馏装置（改用电热套作为热源），开通冷却水，加热，当蒸气到达水银球周围时，温度计读数迅速上升。
记录第一滴馏出液滴入接收器时的温度，调整加热温度控制馏出速度为1～2滴秒。
分别记录馏出液第1滴、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL时的体积与具体温度读数。
用坐标纸以馏出**积为横坐标，温度为纵坐标画出蒸馏曲线图。
本实验约需3h。
【注释】
[1] 具有固定沸点的**不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物与其他物质按一定比例组成的混合物也有一定的沸点，它们的**组分与饱和蒸汽的成分一样，这种混合物称为共沸混合物或恒沸物，共沸物的沸点低于或高于混合物中任何一个组分的沸点，这种沸点称为共沸点。
例如，乙醇水的共沸组成为乙醇95.6%（体积分数）、水4.4%，共沸点78.17℃。
共沸混合物不能用蒸馏法分离。
应注意水能与多种物质形成共沸物，所以，化合物在蒸馏前，必须仔细地用干燥剂除水。
本书附录中有一些常见的共沸混合物，有关共沸混合物更全面的数据可从化学手册中查到。
[3] 如果没有液滴，可能有两种情况：一是温度低于沸点，体系内气液相没有达到平衡；二是温度过高，出现过热现象，此时，温度已超过沸点。
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