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四、实验步骤
１． 载体电催化剂（电极）的制备
（1） 玻碳电极（G，聚四氟乙烯包封制成）表面用1～6号金相砂纸研磨，以超声波水浴清洗除去表面研磨杂质，然后改用0.5μm的研磨粉在研磨布上继续研磨，直至得到光亮的镜面，再以超声波清洗、备用。
（2） 电解质为0.5mol·L-1的硫酸溶液，研究电极为GC，辅助电极为Pt片电极，参比电极为饱和甘汞电极（SCE）。
在电化学工作站上进行循环伏安检测，电位扫描区间－0.25～1.25V，扫描速率50mVs，记录极化曲线。
（3） 在含有Pt离子的溶液中，采用恒电流或循环伏安法在玻碳基底上沉积制备PtGC电极，通过控制沉积时间或电位扫描圈数以控制沉积层的厚度。
（4） 选用Sb3+、Bi3+、Pb2+金属离子对电极进行化学修饰，制备MPtGC电极。
通过电极表面的修饰技术，控制不同的修饰物种及其覆盖度θ，以改善其电催化活性或选择性。
２． 载体电催化剂的表征及其在有机小分子氧化中的电催化特性
（1） 将制得的载体电催化剂（GC或PtGC）分别作为研究电极，在0.5mol·L-1的硫酸电解质溶液中，Pt片电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极。
选用－0.25～1.25V的电位扫描区间和50mVs的扫描速率，在电化学工作站上进行循环伏安检测，记录极化曲线。
并比较与讨论所得结果。
（2） 将分别采用恒电流或循环伏安法沉积后并通过表面修饰技术制备的修饰电极（MPtGol·L-1的硫酸溶液中，采用循环伏安法进行电化学表征。
比较与讨论不同修饰物和不同覆盖度θ对电催化活性和选择性的影响。
（3） 在0.1mol·L-1的甲醇+0.5mol·L-1硫酸溶液中，分别采用GC和PtGC以及经过Sb修饰的PtGC电极，选取一定的电位扫描区间和扫描速率，对甲醇电催化氧化的循环伏安特性进行研究。
（4） 观察比较不同电催化剂和不同扫描速率时循环伏安曲线的差别，并以峰电流值和峰电位值对v作图，观察其变化情况。
五、注意事项
浓硫酸具有危险性，避免直接接触。
稀释浓硫酸是放热的过程，必要时应及时用冷水冷却。
只能将浓硫酸缓缓倒入水中，不能反倒。
倒时应用玻璃棒不断搅拌。
六、思考题
（１） 在研制载体电催化剂过程中，哪些主要因素必须考虑？控制电沉积和控制电位沉积有何差异？何谓表面修饰技术？
（２） 玻碳（GC）与载体电催化剂（PtGol·L-1的硫酸或者0.1mol·L-1的甲醇+0.5mol·L-1硫酸溶液中的循环伏安曲线是否一致？为什么？
（３） 通过循环伏安法可获得哪些主要的实验参数？其物理意义是什么？
（４） 与本体金属电催化剂相比较，载体电催化剂有哪些优缺点？
第五章表面与胶体化学实验
第五章表面与胶体化学实验
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