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7二组分固液相图的绘制(第2页)

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某些体系在析出固体时,会出现“过冷”

现象,即温度到达凝固点时不发生结晶,当温度到达凝固点以下几度时才出现结晶,出现结晶后,体系的温度又回到凝固点。

在绘制步冷曲线时,会出现一个下凹。

在确定凝固点温度时,应以折线或平台作趋势线,获得较为合理的凝固点,如图218所示。

图218过冷现象

三、仪器与试剂

仪器:JX3D金属相图实验装置,电子分析天平。

试剂:铅粒,锡粒,石墨粉。

四、实验步骤

1. 配制样品

分别配制含铅量为100%、80%、60%、38.1%、20%、0%的铅锡混合物100g,装入6个样品管中。

样品上覆盖一层石墨粉以防止加热时金属氧化。

2. 仪器的安装

将加热装置与控温装置连接好,把测温探头插入到样品管中,加热装置上的加热控温开关拨到“1档”

打开冷却风扇开关,注意风扇是否转动正常。

3. 测量样品的步冷曲线

打开加热装置和控温装置的电源,设置升温值为380℃,按“温度切换”

按钮共5次,直至控温装置上的1~4号灯全部显示为亮灯后再一起熄灭,接着按次序从1号灯开始,自动巡检到4号灯亮,重复显示巡检温度状态。

按“加热”

按钮,加热装置开始升温。

当温度升到最高温度,仪器自动停止加热时,保持五分钟使样品熔解完全。

以测定样品冷却时的实际温度。

当温度显示灯号达到所要求的温度测量范围时,开始记录控温装置上的显示温度,控温装置上的巡检频率与时间记录按钮保持一致。

当温度下降到160℃以下时,停止记录。

按照同样的步骤,测定不同组成金属混合物的温度时间曲线。

五、注意事项

1. 金属相图实验加热装置温度较高,实验过程中不要接触样品管和温度探头,以防烫伤。

开启加热按钮后,操作人员不要离开,防止出现意外事故。

2. 实验炉加热时,温升有一定的惯性,控温显示温度即探头温度可能会超过380℃,但如果发现炉体温度超过420℃还在上升,应立即按停加热按钮,防止温度过高,对温度探头产生损坏。

在温度显示下降过程中,转入测量步冷曲线的实验过程。

六、数据记录与处理

本实验记录各样品冷却时的温度时间关系。

将实验数据输入计算机,绘制温度时间曲线,找出各不同组成的步冷曲线上的转折点温度和平台温度。

以质量百分数为横坐标,温度为纵坐标,绘制合金相图,根据文献值补齐合金区数据,绘制出完整的铅锡二组分相图,并在相图上标示出各区域的相数、自由度数和意义。

七、思考题

(1) 试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。

(2) 步冷曲线上各段的斜率及水平段的长短与哪些因素有关?

(3) 是否能用加热熔融的方法获得相变温度并制作相图?

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