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5气相色谱法测定非电解质溶液的热力学函数(第5页)

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(4) 实验结束时要严格按照操作步骤关闭仪器,特别要注意气路不可先关,一定要待热导池冷却后方可关闭气路。

六、数据记录与处理

(1) 实验数据记录

柱中的固定液质量:,大气压力:,室温:。

表215数据记录

柱温

℃载气流速

(mL·min-1)柱前压

(MPa)死时间

(s)正己烷保留时间

(s)环己烷保留时间

(s)

58

66

74

83

(2) 纯物质的饱和蒸气压参考以下公式计算(单位均为Pa,温度t为℃):

① 正己烷

p*2=133.3×exp[15.834-2693.8(224.11+t)]

② 环己烷

p*2=133.3×exp[15.957-2879.9(228.20+t)]

③ 水

pw=6.1100×102+4.4227×10t+1.4816×t2+2.1593×10-2×t3

(3) 数据处理

根据实验数据将各柱温下的柱前压、载气流速、死时间、正己烷和环己烷的保留时间等数据输入计算机,根据式(2)计算正己烷和环己烷在各柱温下的比保留体积。

根据式(13)计算正己烷和环己烷在邻苯二甲酸二壬酯溶剂中不同柱温下的无限稀释活度系数。

以lnV0g对1T作图,根据斜率计算偏摩尔溶解焓。

以lnγ∞2对1T作图,根据斜率计算偏摩尔超额溶解焓。

七、思考题

(1) 本实验为什么要采用氢气做载气?能否用别的气体?如何确定各控制点的温度以及柱前压、桥电流?

(2) 什么样的溶**系才适合用气液色谱法测定其热力学函数?

(3) 从所测得的活度系数讨论正己烷的邻苯二甲酸二壬酯溶液对拉乌尔定律的偏差。

(4) 气相色谱法较常用的检测器是氢焰离子化检测器,本实验为什么要采用热导池检测器?

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