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4电泳(第2页)

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0.001mol·L-1稀KCl溶液,Fe(OH)3溶胶。

四、实验步骤

1. Fe(OH)3溶胶的制备及纯化

(1) 半透膜的制备

在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中,加入约100mL火棉胶液,小心转动锥形瓶,使火棉胶液黏附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层,倾出多余的火棉胶。

此时锥形瓶仍需倒置,并不断旋转。

待剩余的火棉胶流尽后,使瓶中的乙醚蒸发至闻不出气味为止(可用吹风机冷风吹锥形瓶口加快蒸发),此时用手轻触火棉胶膜,若不黏手,则可再用电吹风热风吹5min。

然后再往瓶中注满水(若乙醚未蒸发完全,加水过早,半透膜会发白,则不合用。

若吹风时间过长,使膜变为干硬,易裂开),浸泡10min。

倒出瓶中的水,小心用手分开膜与瓶壁之间隙。

慢慢注水于夹层中,使膜脱离瓶壁,轻轻取出,在膜袋中注入水,观察是否有漏洞。

制好的半透膜不使用时,要浸放在蒸馏水中。

(2) 用水解法制备Fe(OH)3溶胶

在250mL烧杯中,加入100mL蒸馏水,加热至沸,慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液(控制在4~5min内滴完),并不断搅拌,加毕继续保持沸腾3~5min,即可得到红棕色的Fe(OH)3溶胶。

在胶体体系中存在的过量H+、Cl-等离子需要除去。

(3) 用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶

将制得的Fe(OH)3溶胶,注入半透膜内用线拴住袋口,置于800mL的清洁烧杯中,杯中加蒸馏水约300mL,维持温度在60℃左右,进行渗析。

每20min换一次蒸馏水,反复4次后取出1mL渗析水,分别用1% AgNO3及1% KS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+,如果仍存在,应继续换水渗析,直到检查不出为止,将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。

2. 盐酸辅助液的制备

调节恒温槽温度为(25.0±0.1)℃,用电导率仪测定Fe(OH)3溶胶在25℃时的电导率,用盐酸溶液和蒸馏水配制与之相同电导率的盐酸溶液。

图57电泳测定装置

3. 仪器的安装

用蒸馏水洗净电泳管后,再用少量溶胶洗一次,将渗析好的Fe(OH)3溶胶倒入电泳管中见图57,使液面超过活塞②、③。

关闭这两个活塞,把电泳管倒置,将多余的溶胶倒净,并用蒸馏水洗净活塞②、③以上的管壁。

打开活塞①,用HCl溶液冲洗一次后,再加入该溶液,并超过活塞①少许,关闭活塞①。

插入铂电极按装置图连接好线路。

4. 溶胶电泳的测定

缓缓开启活塞②、③(勿使溶胶液面搅动),可得到溶胶和辅液间一清晰界面。

然后接通稳压电源,迅速调节输出电压为150~300V。

观察溶胶液面移动现象及电极表面现象。

当界面上升至活塞②或③上少许时,开始计时,并准确记下溶胶在电泳管中液面位置,以后每隔5min记录一次时间及下降端液液界面的位置及电压,连续电泳40min左右,断开电源,记下准确的通电时间t和溶胶面上升的距离d,从伏特计上读取电压U,并且量取两极之间的距离l。

实验结束后,拆除线路,用自来水洗电泳管多次,最后用蒸馏水洗一次并注满。

五、实验数据记录和处理

(1) 数据记录:

室温:大气压:

表59胶体电泳

tmin0510152025303540

dcm

UV

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