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5气相色谱法测定非电解质溶液的热力学函数(第4页)

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→“输入”

按钮,启动各控制点的升温程序。

按“热导”

→“参数”

→120→“输入”

,将热导池电流设置为120mA。

按热导控制器上的“复位”

按钮,打开热导电源开关。

接通色谱工作站电源,启动计算机上的工作站程序,进入测量界面。

调节色谱仪热导控制器上的调零旋钮,使工作站软件测定窗口下方的信号电位值在±5mV范围内。

3. 测定

用皂沫流量计和秒表测定气体流过10mL所需时间。

读取柱前压力表上的压力(表压)。

用微量进样器吸取0.5μL正己烷、环己烷混合样,再吸入2μL空气,从1号柱进样口进样,进样的同时按下遥控启动开关或软件界面上的开始按钮。

在色谱图上分别读取死时间和正己烷、环己烷的保留时间。

待三个峰出完后按停止按钮。

重复进样测量三次。

再将柱箱温度分别调到58℃、66℃、74℃和82℃,当温度升到设置温度后保持5min,读取流量和柱前压,再进样测定该柱温下的死时间和正己烷、环己烷的保留时间。

读取当前室温和大气压。

4. 关闭仪器

关闭热导控制器上的电源开关,在色谱仪面板上设置热导电流为零。

按“柱箱热导注样器检测器”

→“显示”

→“取消”

,将各加热开关关闭。

关闭加热电源开关。

打开柱箱门,待柱箱温度降到35℃以下时,关闭电源开关;

待热导池温度适当降低时,关闭气源。

五、注意事项

(1) 色谱柱填充过程比较费时,且需要有一定的经验。

由于目前商品色谱仪很少采用填充柱,因此本实验不要求同学自行制作色谱柱,但对填充柱制作过程要有所了解。

(2) 操作色谱仪时,必须严格按照色谱仪操作规程进行。

各温度点的设置、热导池电流的设置都必须符合实验要求,否则可能造成不必要的损失。

(3) 采用微量进样器进行取样、进样有一定的技巧,使用前应先在教师示范下学习操作方法。

使用微量进样器时要有耐心,注入样品时动作要连续、迅速,注意防止把针头和推杆压弯。

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