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→“输入”
按钮,启动各控制点的升温程序。
按“热导”
→“参数”
→120→“输入”
,将热导池电流设置为120mA。
按热导控制器上的“复位”
按钮,打开热导电源开关。
接通色谱工作站电源,启动计算机上的工作站程序,进入测量界面。
调节色谱仪热导控制器上的调零旋钮,使工作站软件测定窗口下方的信号电位值在±5mV范围内。
3. 测定
用皂沫流量计和秒表测定气体流过10mL所需时间。
读取柱前压力表上的压力(表压)。
用微量进样器吸取0.5μL正己烷、环己烷混合样,再吸入2μL空气,从1号柱进样口进样,进样的同时按下遥控启动开关或软件界面上的开始按钮。
在色谱图上分别读取死时间和正己烷、环己烷的保留时间。
待三个峰出完后按停止按钮。
重复进样测量三次。
再将柱箱温度分别调到58℃、66℃、74℃和82℃,当温度升到设置温度后保持5min,读取流量和柱前压,再进样测定该柱温下的死时间和正己烷、环己烷的保留时间。
读取当前室温和大气压。
4. 关闭仪器
关闭热导控制器上的电源开关,在色谱仪面板上设置热导电流为零。
按“柱箱热导注样器检测器”
→“显示”
→“取消”
,将各加热开关关闭。
关闭加热电源开关。
打开柱箱门,待柱箱温度降到35℃以下时,关闭电源开关;
待热导池温度适当降低时,关闭气源。
五、注意事项
(1) 色谱柱填充过程比较费时,且需要有一定的经验。
由于目前商品色谱仪很少采用填充柱,因此本实验不要求同学自行制作色谱柱,但对填充柱制作过程要有所了解。
(2) 操作色谱仪时,必须严格按照色谱仪操作规程进行。
各温度点的设置、热导池电流的设置都必须符合实验要求,否则可能造成不必要的损失。
(3) 采用微量进样器进行取样、进样有一定的技巧,使用前应先在教师示范下学习操作方法。
使用微量进样器时要有耐心,注入样品时动作要连续、迅速,注意防止把针头和推杆压弯。
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